冷凝溫度 | -55℃ | 捕水能力 | 6kg/h |
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真空度 | ≤10pa | 凍干面積 | 0.36m2 |
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價格區(qū)間 | 10萬-50萬 | 儀器類型 | 壓蓋裝置型 |
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適用范圍 | 實驗室 | 產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) |
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應(yīng)用領(lǐng)域 | 環(huán)保,食品,化工,農(nóng)業(yè),綜合 | 隔板控溫 | —40℃~+70℃ |
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惰性氣體回填 | 0.2um | 隔板尺寸 | 320*400mm |
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隔板層數(shù) | 3層 | 凍干倉尺寸 | 630*740*850mm |
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抽氣速率 | 2L/s | 凈重 | 177kg |
通過真空冷凍干燥機制備低溫凍干的多孔陶瓷,帶來的多孔特性使它在多孔陶瓷制造領(lǐng)域也同樣充滿潛力。而且由于它相比其他多孔陶瓷制造法更簡單的物理過程、更廣的適用性(包括金屬、陶瓷、有機材料)和較環(huán)保的特點,近年來受到人們的廣泛關(guān)注。
駿德儀器物理材料凍干機FD-503是一款實驗型研發(fā)凍干機,在物理材料研究領(lǐng)域受到很多客戶的關(guān)注。這款機型采用箱式設(shè)計加安卓系統(tǒng),316L醫(yī)用級不銹鋼材質(zhì)凍干倉,凍干面積0.36個平方,充分滿足客戶的凍干容量需求,同時體積又符合實驗室擺放需求。程序控溫,真空度智能調(diào)節(jié)等實用性功能又為客戶凍干工藝的研究提供了便利和依據(jù)。
凍干多孔陶瓷其形貌和性能受多種因素影響,主要有:溶劑種類、固相含量、冷凍溫度、燒結(jié)溫度、燒結(jié)保溫時間等。
1、溶劑種類
通過冷凍干燥技術(shù)獲得的多孔陶瓷,其孔本質(zhì)上是對溶劑晶體的復(fù)制,換言之,溶劑晶體的微觀結(jié)構(gòu)決定了多孔材料的微觀結(jié)構(gòu),因此溶劑種類的選擇非常重要。在冷凍干燥技術(shù)中溶劑分為水系和非水系。
水由于環(huán)保且廉價,是冷凍干燥法中最為普遍的溶劑,以水為溶劑所獲得的多孔結(jié)構(gòu)往往呈現(xiàn)薄片狀的形貌。這是因為當(dāng)冰的生長完成柱狀的轉(zhuǎn)變后,它會呈現(xiàn)很強的各向異性,在平行于溫度梯度的方向上會快速地生長,而在厚度方向的生長卻非常有限。多孔結(jié)構(gòu)就是對冰的結(jié)構(gòu)的反向復(fù)制。
典型的以水為溶劑獲得的多孔氧化鋁 SEM 照片
莰烯是另一種常用溶劑,天然無毒,可以在接近室溫的條件下操作,降低冷凍成本。但由于莰烯在室溫下為固體,因此需要在其熔點以上制備漿料及球磨。當(dāng)莰烯在恰當(dāng)?shù)臏囟忍荻认鹿袒瘯r,其會形成樹枝狀的結(jié)構(gòu)。當(dāng)固化開始后,樹枝狀的莰烯“手臂”會排斥漿料中的陶瓷顆粒及其他添加劑,這些物質(zhì)會富集在這些“手臂”之間;同時,樹枝狀的莰烯“手臂”在生長過程中會發(fā)生交聯(lián),所以在升華完成后,會形成內(nèi)部相連的孔和渠道。
固化中的莰烯形成的樹枝狀結(jié)構(gòu)(a)及以此為溶劑獲得的多孔氧化鋁
2、固相含量
由于多孔陶瓷的孔洞是水在凝固后升華所留下的孔隙,所以固相含量高低對于多孔陶瓷的孔形貌有著直接的影響。從下圖可見,隨固相含量的增加,氣孔率會減小,這是由于漿料中液態(tài)介質(zhì)的含量下降,冷凍后形成的冰晶相對較少,冰晶升華后留下的孔隙比例隨之也減少。另外,在相同的燒結(jié)溫度下,抗壓強度也會隨著固相含量的增加而增加。
不同氧化鋁含量經(jīng)1500℃燒結(jié)后所制備的多孔陶瓷SEM圖 (a)24vol%;(b)33vol%;(c)44vol%
3、冷凍溫度
由于冰晶長大后的形貌會決定氣孔結(jié)構(gòu),因此溫度場分布、冷凍溫度、冷凍速率都會影響多孔陶瓷的性能。下圖是固體含量為30vol%的陶瓷漿料在冷凍溫度為-20℃和-40℃,經(jīng)1500℃燒結(jié)后所制備的多孔陶瓷SEM圖,會發(fā)現(xiàn)在更低的冷凍溫度下,冰晶尺寸遠小于較高冷凍溫度時的冰晶尺寸。
不同冷凍溫度下的多孔陶瓷SEM圖 (a)-20℃;(b)-40℃
這是因為在冷凍過程中,冷凍溫度高低影響了冰晶的形核和長大過程,低溫度可以促進晶核形成,使之成核更快、數(shù)量更多,冰晶體生長時將會互相競爭,阻礙冰晶的垂直于熱流方向的生長,使燒結(jié)后的多孔陶瓷具有更細小的孔結(jié)構(gòu)。而在較高溫度冰凍時,晶核可以充分長大,單個冰晶更粗大,升華后留下的孔隙也更大。
由于冷凍干燥法制備多孔陶瓷具有環(huán)境友好性,因此在當(dāng)今可持續(xù)發(fā)展的經(jīng)濟環(huán)境下確實具有良好的應(yīng)用前景。不過只有抓住老鼠的貓才是好貓,冷凍干燥法是否能得到重用的關(guān)鍵還須回歸到產(chǎn)品性能上。從上面駿德儀器物理材料凍干機FD-503實驗案例可知,通過對生產(chǎn)參數(shù)的調(diào)整,確實可以使多孔陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)得到較精確的調(diào)控,若是再結(jié)合不同種類的功能材料,想必其應(yīng)用還可以得到更多的擴展,迎來更大的進步。
材料凍干機